Правила проведения вакуумной перегонки

Вакуумная перегонка – это очистительный процесс обусловленный методом разницы температурного режима во время кипения компонентов в вакууме. Данная методика применяется в чрезвычайно больших температурных кипениях или нагрева во время термодиструкции. Существует две разновидности вакуумного перегона:

• Типовой вакуумный перегон жесткого или посредственного вакуума (700/10^-2 мм р.ст.), применяемый в хим. лабораториях при производстве (чаще всего);
• Молекулярный вакуумный перегон (значительный вакуум 10^-4 – 10^-5 мм р. ст.), используемый при разделении молекулярных компонентов, имеющих массу 1200, или лабильных веществ с термически низкой молекулярности.

При сниженной температуре во время кипения состава, достигается уменьшенное давление, что сохраняет перегоняемые вещества от разложений.

Важно! При низком давлении, созданном в системе, больше гарантий, что отделимые вещества не будут видоизменяться в химическом составе, а температура перегона ниже.

К примеру, компоненты органики с кипением в 350 градусов с атмосферным давлением и разложением, во время перегонки без разложений.

1. Температурный режим 165-220 – вакуум 10 мм р. ст.
2. Температурный режим 110-135 – вакуум 0,02 мм р. ст.
3. Температурный режим 45-65 – вакуум 0,001 мм р. ст.

Стандартный вакуумный перегон

Стандартная вакуумная перегонка применяется при фракционированном процессе нефтепродукции на нефтяных заводах. Атмосферным давлением отгоняется легкая фракция: бензиновая, керосиновая, лигроинов и другого (до двухсот градусов), оставшиеся фрагменты фракций делятся под вакуумом (10- 0,1 мм р. ст.).

Аппаратная конструкция вакуумного перегона должна иметь герметичность, чтобы во время кипения кипела размеренно (чтобы обезопаситься). Самый простой вариант – это вакуумный перегон при помощи:

• колба для испарения;
• капилляр, подающий макроколичество газов с формированием центра кипения;
• холодильник (конденсатор) пара;
• вакуумный насос;
• приемник конденсата.

Каким требованиям должна отвечать вакуумная система

В заводских условиях вакуумный перегон проводится в крупных масштабах, при использовании пароэжекторного вакуумного насоса, со значительной продуктивностью. В лабораторных условиях применяется насос производительность (0,5-10 м. куб. в час). У пилотных, химических, фармацевтических установок должно имеется более мощное насосное оборудование (до 100 куб/час).

Аппаратный вакуумный перегон обусловлен собиранием конденсата, однако, некоторая часть пара проникает к вакуумному насосному оборудованию. Химической природой откачки пара происходят колебания широкого диапазона (агрессии коррозии, пожарной и взрывоопасной ситуации). При любом варианте, вакуумного перегона, насос (вакуумный) должен быть защищенным. Для этих целей предусмотрены различные способы. К примеру, криоловушкой.

Исключения существуют только для химически выносливых, мембранно-вакуумных насосных и станционных оборудований. Разница продуктивности мембранного нно-вакуумного насосного оборудования – 0,9-20 куб. м. в час. Системы с 80 куб. м. в час – вакуум до 0,5 мм р. ст.

При необходимости вакуумной перегоночной работы с компонентами высокого кипения (350 градусов), при атмосферном давлении, вакуумирования мембранным насосом недостаточно. В этом случае требуются применения маслоуплотнительного пластинчато-роторного вакуумного насоса или по спиральному типу, оборудованный ловушкой (азотной) при входе к насосному устройству. Большущие аппараты вакуумного перегона, нуждаются в системе с бустерным насосом.

Важно! При дистилляции, у напитка имеется запах браги, во время ректификации, запах отсутствует – это главное отличие спирта от самогонки.

Молекулярный перегон (значительный вакуум)

При стандартном, вакуумном, перегоняемом сеансе, вакуум 5 мм р. ст. иногда, приемлемо до 10 мм. Некоторые компоненты при перегонке разлагаются, даже с таким вакуумом., Тогда рекомендуется провести молекулярный перегон, при котором разделяются жидкие смеси, во время медленного испарения с температурным режимом ниже температур разложения.

Молекулярная вакуумная перегонка в работе с веществами высокого кипения, которые чувствительны к нагреваниям. При перегонках неорганических компонентов, такую методику не используют. Работа установки молекулярного вакуума обусловлена пленочным испарением (очищаемые компоненты оседают пленкой из молекул по поверхностям аппаратного устройства при соответственном вакууме).

Вакуумирование аппаратов молекулярного вакуумного перегона применяют турбомолекулярный или диффузионный насос, подбираемый по объемам аппарата с величиной натекания.

Дополнение

Приборные шлифы обязательно смазываются вакуумными смазочными материалами, для производительности существенных вакуумов. Для этого требуются колбы, у которых круглое дно. Вся работа с вакуумным перегоном производится в защитных очках.

Обязательная информация: в вакуумах обычные капли не работоспособны, поэтому необходимо использование капилляра, деревянной палочки (перегон с веником). Также подойдет магнитное приспособления для смешивания.

Если у перегонки правильная скорость, то термометр держит каплю жидкости, при ее отсутствии состав перегрет.

При допустимой скорости перегона, из холодильного устройства вытекает по одной капле в 2 секунды. Во время длительных перегонок, колба-приемник помещается к охлаждающей бане.  При начале кристаллизации во время перегонки, требуется отключение охлаждения, для того, что бы горячий пар компонентов растворил выпавшие осадки.

По окончанию перегонки, изначально охлаждается прибор, после чего можно отключать вакуум., Для этого к прибору впускается воздух, а затем отключается насосное устройство.